微波烧结不是万能炉:三次产线踩坑记

上个月在宁波的陶瓷绝缘件产线蹲了整七天,本来是冲着换微波烧结把生产周期砍半的目标去的,结果第一炉开炉的时候,一摞刚出腔的氧化铝瓷件从中心整整齐齐裂成两半,连带着之前做的三个月工艺预案,全被打了个对折。

炸炉那天的参数表

之前用常规推板窑烧这批95瓷,固定参数是1450℃保温4小时,从进窑到出窑整整36小时,能耗高得离谱,车间主任每次看到电表跳字都皱眉头。换微波炉的想法不是一时兴起,之前看高校实验室的小试数据,同成分的瓷件1350℃保温1小时就能达到同等强度,算下来光烧结段的时间就能缩90%。

当时照着小试的参数直接上了大生产的料,装了120件坯体进炉,功率从低到高慢慢爬,到温之后设了1小时保温,开炉的时候人都凑在观察窗边上等着看好结果。结果炉门一拉开,最中间的24件瓷件全裂了,裂纹从坯体几何中心往外放射,边缘的件倒是完好。

没人敢拍胸脯保证。

一开始以为是升温太快,热应力拉裂的。后来把裂的件敲开看,裂纹的起点全是针尖大的小黑点——那是没烧完的残碳。

微波的功率是直接被极性分子吸收的,不是靠炉壁辐射传热。换成人话讲,就是常规烧结的时候,热量从坯体表面慢慢往里面渗,哪怕表面温度高,中心的碳也有足够时间慢慢和氧气反应掉。微波不一样,碳的介电损耗比氧化铝高十几倍,只要坯体里有哪怕一点点碳粒,它会直接把微波能量吸进去,自己发热。

微波烧结炉腔内部氧化铝坯体排布图
微波烧结炉腔内部氧化铝坯体排布图

别被”整体加热”骗了

行业里吹了十几年的”微波无温度梯度”,我蹲了这么多炉之后,只能说那是拿直径10mm的小圆柱试样测出来的理想结果。真到了生产用的、直径几十甚至上百毫米的坯件上,只要成分有一点点不均匀,所谓的”整体加热”马上就露馅。

当时我们把埋在坯体中心的光纤热电偶读数导出来,和表面的红外测温值对比,示例数据:坯体中心温度比表面高32℃,位置就在之前测到残碳的那一层。碳粒局部发热,把周围的氧化铝烧出了微米级的熔蚀坑,冷却的时候收缩率不一样,应力一攒,直接就裂了。

说起来真的蠢。当时为了赶产能,把脱脂段的热风风机功率降了三分之一,觉得反正后面要烧到1300多度,残碳自己会在高温下氧化掉。哪想到微波烧结的升温速度快,从室温到1000℃只用了40分钟,残碳还没来得及和进的空气反应,就已经被微波加热到上千度,把周围的料烧穿了。

后来把脱脂段的风机功率拉回额定值,连续测了三炉的残碳含量,压到0.1%以下,再进微波炉,之前的放射状裂纹直接消失了。

有些料,真的不适合硬上微波

解决了氧化铝的问题之后,我们想顺带着把车间里的氮化硅陶瓷件也换微波烧,省得占推板窑的产能。结果第一炉就卡壳了。

氮化硅这材料怪得很。室温到500℃这个区间,介电损耗极低,几乎不吸收微波能量。我们把炉腔的输出功率拉到80%,烧了半小时,坯体的温度才升到120℃,反倒是炉腔的金属内壁烫得能煎鸡蛋。

微波烧结从来不是独立的加热体系,它永远是”辅助热源+材料自身吸波”的组合。低温阶段材料自己不吸波,就得靠别的东西先把温度带上来。我们后来在炉腔里铺了一圈碳化硅的支座,这东西从室温开始就能强烈吸收微波,先把炉腔温度升到600℃,等氮化硅坯体的介电损耗上来了,再逐步提高微波功率,让坯体自己发热。

跑了两个多月的稳定工艺,氧化铝瓷件的烧结周期从原来的36小时压到14小时,示例数据:同批次坯体的平均抗弯强度比原来推板窑的高5%左右,能耗省了40%。

但是也有没解决的问题。比如直径超过200mm的大尺寸刚玉坩埚,现在还是不敢用全微波烧,上次试的直径250mm的件,中心因为过热晶粒长得太粗,强度掉了12%,这个坑到现在还在调参数。

不过话说回来,哪有万能的烧结工艺啊。

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